Dom > Pedicure > Sygnał analityczny. Metody analizy w chemii analitycznej (chemicznej, fizycznej i fizykochemicznej)


Sygnał analityczny. Metody analizy w chemii analitycznej (chemicznej, fizycznej i fizykochemicznej)




1. WPROWADZANIE

2. KLASYFIKACJA METOD

3. SYGNAŁ ANALITYCZNY

4.3. METODY CHEMICZNE

4.8. METODY TERMICZNE

5. WNIOSEK

6. WYKAZ WYKORZYSTANEJ LITERATURY

WPROWADZANIE

Analiza chemiczna służy do monitorowania produkcji i jakości produktów w wielu sektorach gospodarki narodowej. Eksploracja minerałów opiera się w różnym stopniu na wynikach analizy. Analiza jest głównym sposobem monitorowania zanieczyszczenia środowiska. Poznanie składu chemicznego gleb, nawozów, pasz i produktów rolnych jest ważne dla normalnego funkcjonowania kompleksu rolno-przemysłowego. Analiza chemiczna jest niezbędna w diagnostyce medycznej i biotechnologii. Rozwój wielu nauk zależy od poziomu analizy chemicznej, wyposażenia laboratorium w metody, przyrządy i odczynniki.

Podstawą naukową analizy chemicznej jest chemia analityczna, nauka, która od wieków jest częścią, a czasem główną częścią chemii.

Chemia analityczna jest nauką zajmującą się określaniem składu chemicznego substancji i częściowo ich budowy chemicznej. Metody chemii analitycznej pozwalają odpowiedzieć na pytania, z czego składa się substancja, jakie składniki wchodzą w jej skład. Metody te często pozwalają dowiedzieć się, w jakiej postaci dany składnik występuje w substancji, np. określić stopień utlenienia pierwiastka. Czasami możliwe jest oszacowanie przestrzennego rozmieszczenia elementów.

Opracowując metody, często musisz zapożyczać pomysły z pokrewnych dziedzin nauki i dostosowywać je do swoich celów. Zadanie chemii analitycznej obejmuje opracowanie podstaw teoretycznych metod, ustalenie granic ich stosowalności, ocenę właściwości metrologicznych i innych, tworzenie metod analizy różnych obiektów.

Metody i środki analizy nieustannie się zmieniają: pojawiają się nowe podejścia, stosowane są nowe zasady i zjawiska, często z odległych dziedzin wiedzy.

Metoda analizy rozumiana jest jako dość uniwersalna i teoretycznie uzasadniona metoda określania składu, niezależnie od oznaczanego składnika i analizowanego obiektu. Kiedy mówią o metodzie analizy, mają na myśli podstawową zasadę, ilościowe wyrażenie związku między składem a jakąkolwiek mierzoną właściwością; wybrane techniki implementacji, w tym wykrywanie i eliminowanie zakłóceń; urządzenia do praktycznej realizacji oraz metody przetwarzania wyników pomiarów. Metodologia analizy to szczegółowy opis analizy danego obiektu wybraną metodą.

Istnieją trzy funkcje chemii analitycznej jako dziedziny wiedzy:

1. rozwiązanie ogólnych zagadnień analizy,

2. rozwój metod analitycznych,

3. rozwiązywanie konkretnych problemów analizy.

Można go również wyróżnić jakościowy oraz ilościowyćwiczenie. Pierwsza decyduje o tym, jakie składniki zawiera analizowany obiekt, druga podaje informacje o zawartości ilościowej wszystkich lub poszczególnych składników.

2. KLASYFIKACJA METOD

Wszystkie istniejące metody chemii analitycznej można podzielić na metody pobierania próbek, rozkładu próbek, rozdzielania składników, detekcji (identyfikacji) i oznaczania. Istnieją metody hybrydowe, które łączą separację i definicję. Metody wykrywania i definiowania mają ze sobą wiele wspólnego.

Największe znaczenie mają metody oznaczania. Można je sklasyfikować zgodnie z charakterem mierzonej właściwości lub sposobem rejestracji odpowiedniego sygnału. Metody oznaczania dzielą się na chemiczny , fizyczny oraz biologiczny. Metody chemiczne opierają się na reakcjach chemicznych (w tym elektrochemicznych). Obejmuje to metody zwane fizykochemicznymi. Metody fizyczne opierają się na zjawiskach i procesach fizycznych, metody biologiczne na zjawisku życia.

Główne wymagania stawiane metodom chemii analitycznej to: poprawność i dobra powtarzalność wyników, niska granica wykrywalności wymaganych składników, selektywność, szybkość, łatwość analizy oraz możliwość jej automatyzacji.

Wybierając metodę analizy, należy dokładnie znać cel analizy, zadania, które należy rozwiązać, oraz ocenić zalety i wady dostępnych metod analizy.

3. SYGNAŁ ANALITYCZNY

Po wybraniu i przygotowaniu próbki rozpoczyna się etap analizy chemicznej, na którym następuje wykrycie składnika lub określenie jego ilości. W tym celu mierzą sygnał analityczny. W większości metod sygnał analityczny jest średnią z pomiarów wielkości fizycznej na końcowym etapie analizy, funkcjonalnie związaną z zawartością analitu.

Jeśli konieczne jest wykrycie jakiegokolwiek komponentu, zwykle jest on naprawiany wygląd zewnętrzny sygnał analityczny - pojawienie się osadu, kolor, linie w widmie itp. Pojawienie się sygnału analitycznego musi być wiarygodnie zarejestrowane. Przy określaniu ilości składnika jest on mierzony ogrom sygnał analityczny - masa osadu, natężenie prądu, intensywność linii widma itp.

4. METODY CHEMII ANALITYCZNEJ

4.1. METODY MASKOWANIA, SEPARACJI I KONCENTRACJI

Maskowanie.

Maskowanie to zahamowanie lub całkowite stłumienie reakcji chemicznej w obecności substancji, które mogą zmienić jej kierunek lub prędkość. W takim przypadku nie tworzy się żadna nowa faza. Istnieją dwa rodzaje maskowania – termodynamiczne (równowagowe) i kinetyczne (nierównowagowe). W maskowaniu termodynamicznym tworzone są warunki, w których warunkowa stała reakcji zostaje zmniejszona do takiego stopnia, że ​​reakcja przebiega znikomo. Stężenie zamaskowanego składnika staje się niewystarczające do wiarygodnego utrwalenia sygnału analitycznego. Maskowanie kinetyczne polega na zwiększeniu różnicy między szybkościami reakcji zamaskowanego i analitu z tym samym odczynnikiem.

Separacja i koncentracja.

Konieczność separacji i zatężania może wynikać z następujących czynników: próbka zawiera składniki, które zakłócają oznaczenie; stężenie analitu jest poniżej granicy wykrywalności metody; oznaczane składniki są nierównomiernie rozmieszczone w próbce; nie ma standardowych próbek do kalibracji przyrządów; próbka jest wysoce toksyczna, radioaktywna i droga.

Separacja- jest to operacja (proces), w wyniku której następuje oddzielenie od siebie składników tworzących mieszaninę wyjściową.

stężenie- jest to operacja (proces), w wyniku której zwiększa się stosunek stężenia lub ilości mikroskładników do stężenia lub ilości makroskładnika.

Opady i współstrącanie.

Strącanie jest zwykle stosowane do oddzielania substancji nieorganicznych. Wytrącanie mikroskładników przez odczynniki organiczne, a zwłaszcza ich współstrącanie, zapewnia wysoki współczynnik koncentracji. Metody te są stosowane w połączeniu z metodami oznaczania, które mają na celu uzyskanie sygnału analitycznego z próbek stałych.

Separacja przez wytrącanie opiera się na różnej rozpuszczalności związków, głównie w roztworach wodnych.

Współstrącanie to rozkład mikroskładnika pomiędzy roztworem a osadem.

Ekstrakcja.

Ekstrakcja to fizykochemiczny proces rozdzielania substancji między dwie fazy, najczęściej między dwie niemieszające się ciecze. Jest to również proces przenoszenia masy z reakcjami chemicznymi.

Metody ekstrakcyjne nadają się do zatężania, ekstrakcji mikro lub makroskładników, indywidualnej i grupowej izolacji składników w analizie różnych obiektów przemysłowych i przyrodniczych. Metoda jest prosta i szybka w wykonaniu, zapewnia wysoką skuteczność separacji i zatężania oraz jest kompatybilna z różnymi metodami oznaczania. Ekstrakcja pozwala na badanie stanu substancji w roztworze w różnych warunkach, w celu określenia właściwości fizyko-chemicznych.

Sorpcja.

Sorpcja jest dobrze wykorzystywana do rozdzielania i zatężania substancji. Metody sorpcyjne zwykle zapewniają dobrą selektywność separacji i wysokie wartości współczynników koncentracji.

Sorpcja- proces pochłaniania gazów, oparów i substancji rozpuszczonych przez absorbery stałe lub ciekłe na nośniku stałym (sorbenty).

Separacja elektrolityczna i cementowanie.

Najpowszechniejsza metoda separacji elektoralnej, w której wydzielona lub skoncentrowana substancja jest izolowana na stałych elektrodach w stanie elementarnym lub w postaci jakiegoś związku. Izolacja elektrolityczna (elektroliza) oparty na osadzeniu substancji za pomocą prądu elektrycznego o kontrolowanym potencjale. Najpopularniejszy wariant katodowego osadzania metali. Materiałem elektrody może być węgiel, platyna, srebro, miedź, wolfram itp.

elektroforeza opiera się na różnicach prędkości ruchu cząstek o różnych ładunkach, kształtach i rozmiarach w polu elektrycznym. Szybkość ruchu zależy od ładunku, natężenia pola i promienia cząstek. Istnieją dwa rodzaje elektroforezy: czołowa (prosta) i strefowa (na nośniku). W pierwszym przypadku niewielką objętość roztworu zawierającego rozdzielane składniki umieszcza się w probówce z roztworem elektrolitu. W drugim przypadku ruch odbywa się w ośrodku stabilizującym, który utrzymuje cząstki w miejscu po wyłączeniu pola elektrycznego.

metoda spoinowanie polega na redukcji składników (zwykle niewielkich ilości) na metalach o wystarczająco ujemnych potencjałach lub almagamach metali elektroujemnych. Podczas cementowania zachodzą jednocześnie dwa procesy: katodowy (oddzielenie komponentu) i anodowy (rozpuszczenie metalu cementującego).

Metody odparowywania.

Metody destylacja w oparciu o różną lotność substancji. Substancja przechodzi ze stanu ciekłego w stan gazowy, a następnie skrapla się, tworząc ponownie fazę ciekłą lub czasami stałą.

Prosta destylacja (odparowanie)– jednoetapowy proces separacji i zatężania. Odparowanie usuwa substancje, które występują w postaci gotowych związków lotnych. Mogą to być makroskładniki i mikroskładniki, rzadziej stosuje się destylację tych ostatnich.

Sublimacja (sublimacja)- przejście substancji ze stanu stałego w stan gazowy, a następnie jej wytrącenie w postaci stałej (z pominięciem fazy ciekłej). Rozdzielanie przez sublimację jest zwykle stosowane, jeśli składniki, które mają być rozdzielone, są trudne do stopienia lub są trudne do rozpuszczenia.

Kontrolowana krystalizacja.

Podczas schładzania roztworu, stopu lub gazu powstają zarodki fazy stałej - krystalizacja, która może być niekontrolowana (masowa) i kontrolowana. Przy niekontrolowanej krystalizacji kryształy powstają spontanicznie w całej objętości. W przypadku kontrolowanej krystalizacji proces jest ustalany przez warunki zewnętrzne (temperatura, kierunek ruchu faz itp.).

Istnieją dwa rodzaje kontrolowanej krystalizacji: krystalizacja kierunkowa(w określonym kierunku) i topienie strefy(ruch strefy cieczy w ciele stałym w określonym kierunku).

W przypadku krystalizacji kierunkowej pojawia się jedna granica między ciałem stałym a cieczą - front krystalizacji. W strefie topnienia istnieją dwie granice: front krystalizacji i front topnienia.

4.2. METODY CHROMATOGRAFICZNE

Chromatografia jest najczęściej stosowaną metodą analityczną. Najnowsze metody chromatograficzne umożliwiają oznaczanie substancji gazowych, ciekłych i stałych o masach cząsteczkowych od jednostek do 10 6 . Mogą to być izotopy wodoru, jony metali, polimery syntetyczne, białka itp. Chromatografia dostarczyła obszernych informacji na temat struktury i właściwości wielu klas związków organicznych.

Chromatografia- Jest to fizyko-chemiczna metoda rozdzielania substancji, oparta na rozkładzie składników pomiędzy dwie fazy - stacjonarną i ruchomą. Faza stacjonarna (stacjonarna) to zwykle ciało stałe (często określane jako sorbent) lub płynna warstewka osadzona na ciele stałym. Faza ruchoma to ciecz lub gaz przepływający przez fazę stacjonarną.

Metoda pozwala na rozdzielenie wieloskładnikowej mieszaniny, identyfikację składników oraz określenie jej składu ilościowego.

Metody chromatograficzne są klasyfikowane według następujących kryteriów:

a) zgodnie ze stanem skupienia mieszaniny, w którym jest ona rozdzielana na składniki - chromatografia gazowa, cieczowa i gazowo-cieczowa;

b) zgodnie z mechanizmem rozdziału - chromatografia adsorpcyjna, dystrybucyjna, jonowymienna, sedymentacyjna, redoks, adsorpcyjno-kompleksacyjna;

c) zgodnie z formą procesu chromatograficznego - kolumnowy, kapilarny, płaski (papierowy, cienkowarstwowy i membranowy).

4.3. METODY CHEMICZNE

Chemiczne metody wykrywania i oznaczania opierają się na trzech typach reakcji chemicznych: kwasowo-zasadowej, redoks i kompleksowania. Czasami towarzyszy im zmiana stanu skupienia składników. Wśród metod chemicznych najważniejsze są metody grawimetryczne i miareczkowe. Te metody analityczne nazywane są klasycznymi. Kryteria przydatności reakcji chemicznej jako podstawy metody analitycznej w większości przypadków to kompletność i duża szybkość.

metody grawimetryczne.

Analiza grawimetryczna polega na wyizolowaniu substancji w jej czystej postaci i zważeniu jej. Najczęściej taką izolację przeprowadza się przez opady atmosferyczne. Rzadziej oznaczany składnik jest izolowany jako związek lotny (metody destylacyjne). W niektórych przypadkach grawimetria jest najlepszym sposobem rozwiązania problemu analitycznego. Jest to metoda bezwzględna (referencyjna).

Wadą metod grawimetrycznych jest czas trwania oznaczenia, zwłaszcza w analizach seryjnych dużej liczby próbek, a także nieselektywność - odczynniki strącające, z nielicznymi wyjątkami, są rzadko swoiste. Dlatego często konieczne są wstępne separacje.

Masa jest sygnałem analitycznym w grawimetrii.

metody miareczkowe.

Metoda miareczkowa ilościowej analizy chemicznej jest metodą polegającą na odmierzaniu ilości odczynnika B zużytego na reakcję z oznaczaniem składnika A. W praktyce najwygodniej jest dodawać odczynnik w postaci roztworu o dokładnie znanym stężeniu . W tej wersji miareczkowanie to proces ciągłego dodawania kontrolowanej ilości roztworu odczynnika o dokładnie znanym stężeniu (titran) do roztworu oznaczanego składnika.

W miareczkowaniu stosuje się trzy metody miareczkowania: miareczkowanie do przodu, do tyłu i miareczkowanie podstawnikami.

miareczkowanie bezpośrednie- jest to miareczkowanie roztworu analitu A bezpośrednio roztworem titranu B. Stosuje się je, gdy reakcja między A i B przebiega szybko.

Miareczkowanie wsteczne polega na dodaniu do analitu A nadmiaru dokładnie znanej ilości roztworu wzorcowego B i po zakończeniu reakcji między nimi miareczkowaniu pozostałej ilości B roztworem titranu B'. Metodę tę stosuje się w przypadkach, gdy reakcja między A i B nie jest wystarczająco szybka lub nie ma odpowiedniego wskaźnika do ustalenia punktu równoważnikowego reakcji.

Miareczkowanie podstawników polega na miareczkowaniu titrantem B nie określonej ilości substancji A, ale równoważnej ilości podstawnika A', powstałej w wyniku wstępnej reakcji między określoną substancją A a jakimś odczynnikiem. Ta metoda miareczkowania jest zwykle stosowana w przypadkach, gdy nie jest możliwe przeprowadzenie miareczkowania bezpośredniego.

Metody kinetyczne.

Metody kinetyczne opierają się na zależności szybkości reakcji chemicznej od stężenia reagentów, aw przypadku reakcji katalitycznych od stężenia katalizatora. Sygnałem analitycznym w metodach kinetycznych jest szybkość procesu lub proporcjonalna do niej wielkość.

Reakcja leżąca u podstaw metody kinetycznej nazywana jest wskaźnikiem. Substancja, której zmiana stężenia służy do oceny szybkości procesu wskaźnikowego, jest wskaźnikiem.

metody biochemiczne.

Metody biochemiczne zajmują ważne miejsce wśród nowoczesnych metod analizy chemicznej. Metody biochemiczne obejmują metody oparte na wykorzystaniu procesów obejmujących składniki biologiczne (enzymy, przeciwciała itp.). W tym przypadku sygnałem analitycznym jest najczęściej początkowa szybkość procesu lub końcowe stężenie jednego z produktów reakcji, określone dowolną metodą instrumentalną.

metody enzymatyczne oparty na wykorzystaniu reakcji katalizowanych przez enzymy - katalizatory biologiczne, charakteryzujące się wysoką aktywnością i selektywnością działania.

Metody immunochemiczne analizy opierają się na specyficznym wiązaniu oznaczanego związku - antygenu przez odpowiednie przeciwciała. Reakcja immunochemiczna w roztworze między przeciwciałami a antygenami jest złożonym procesem, który przebiega w kilku etapach.

4.4. METODY ELEKTROCHEMICZNE

Elektrochemiczne metody analizy i badań opierają się na badaniu i wykorzystaniu procesów zachodzących na powierzchni elektrody lub w przestrzeni przyelektrodowej. Sygnałem analitycznym może być dowolny parametr elektryczny (potencjał, natężenie prądu, rezystancja itp.), który jest funkcjonalnie powiązany ze stężeniem analizowanego roztworu i może być prawidłowo zmierzony.

Istnieją bezpośrednie i pośrednie metody elektrochemiczne. W metodach bezpośrednich wykorzystuje się zależność natężenia prądu (potencjału itp.) od stężenia analitu. W metodach pośrednich mierzy się natężenie prądu (potencjał itp.) w celu znalezienia punktu końcowego miareczkowania analitu odpowiednim titrantem, tj. wykorzystać zależność mierzonego parametru od objętości titranta.

Do wszelkiego rodzaju pomiarów elektrochemicznych wymagany jest obwód elektrochemiczny lub ogniwo elektrochemiczne, którego składnikiem jest analizowany roztwór.

Istnieją różne sposoby klasyfikacji metod elektrochemicznych, od bardzo prostych do bardzo złożonych, obejmujących uwzględnienie szczegółów procesów elektrodowych.

4.5. METODY SPEKTROSKOPOWE

Spektroskopowe metody analizy obejmują metody fizyczne oparte na oddziaływaniu promieniowania elektromagnetycznego z materią. Oddziaływanie to prowadzi do różnych przemian energetycznych, które rejestrowane są eksperymentalnie w postaci absorpcji promieniowania, odbicia i rozproszenia promieniowania elektromagnetycznego.

4.6. METODY spektrometrii masowej

Metoda analizy spektrometrii mas opiera się na jonizacji atomów i cząsteczek emitowanej substancji i późniejszym rozdzieleniu powstałych jonów w przestrzeni lub czasie.

Najważniejszym zastosowaniem spektrometrii mas była identyfikacja i ustalenie struktury związków organicznych. Analizę molekularną złożonych mieszanin związków organicznych należy przeprowadzić po ich chromatograficznym rozdzieleniu.

4.7. METODY ANALIZY W OPARCIU O PROMIENIOTWÓRCZOŚĆ

Metody analizy oparte na promieniotwórczości powstały w dobie rozwoju fizyki jądrowej, radiochemii i techniki atomowej i obecnie są z powodzeniem stosowane w różnych analizach, m.in. w przemyśle i służbie geologicznej. Metody te są bardzo liczne i różnorodne. Można wyróżnić cztery główne grupy: analiza radioaktywna; metody rozcieńczania izotopów i inne metody radioznaczników; metody oparte na absorpcji i rozpraszaniu promieniowania; metody czysto radiometryczne. Najbardziej rozpowszechniony metoda radioaktywna. Metoda ta pojawiła się po odkryciu sztucznej promieniotwórczości i polega na tworzeniu radioaktywnych izotopów oznaczanego pierwiastka poprzez napromieniowanie próbki cząstkami jądrowymi lub g-cząstkami i rejestrację sztucznej radioaktywności uzyskanej podczas aktywacji.

4.8. METODY TERMICZNE

Termiczne metody analizy opierają się na oddziaływaniu materii z energią cieplną. Efekty termiczne, które są przyczyną lub skutkiem reakcji chemicznych, są najczęściej stosowane w chemii analitycznej. W mniejszym stopniu stosowane są metody oparte na uwalnianiu lub absorpcji ciepła w wyniku procesów fizycznych. Są to procesy związane z przejściem substancji z jednej modyfikacji do drugiej, ze zmianą stanu skupienia i innymi zmianami interakcji międzycząsteczkowych, na przykład zachodzącymi podczas rozpuszczania lub rozcieńczania. W tabeli przedstawiono najczęściej stosowane metody analizy termicznej.

Metody termiczne są z powodzeniem wykorzystywane do analizy materiałów hutniczych, minerałów, krzemianów, a także polimerów, do analizy fazowej gleb oraz do oznaczania wilgotności próbek.

4.9. BIOLOGICZNE METODY ANALIZY

Biologiczne metody analizy opierają się na fakcie, że do życiowej aktywności - wzrostu, rozmnażania i ogólnie normalnego funkcjonowania istot żywych, niezbędne jest środowisko o ściśle określonym składzie chemicznym. Kiedy ten skład się zmienia, np. gdy jakiś składnik zostanie wykluczony z pożywki lub zostanie wprowadzony dodatkowy (określony) związek, organizm po pewnym czasie, czasem niemal natychmiast, daje odpowiedni sygnał odpowiedzi. Ustalenie związku między charakterem lub intensywnością sygnału odpowiedzi organizmu a ilością składnika wprowadzonego do środowiska lub z niego wykluczonego służy jego wykryciu i określeniu.

Wskaźnikami analitycznymi w metodach biologicznych są różne żywe organizmy, ich narządy i tkanki, funkcje fizjologiczne itp. Mikroorganizmy, bezkręgowce, kręgowce, a także rośliny mogą pełnić rolę organizmów wskaźnikowych.

5. WNIOSEK

O znaczeniu chemii analitycznej decyduje zapotrzebowanie społeczeństwa na wyniki analiz, ustalenie składu jakościowego i ilościowego substancji, poziom rozwoju społeczeństwa, społeczne zapotrzebowanie na wyniki analiz, a także poziom rozwoju sama chemia analityczna.

Cytat z podręcznika chemii analitycznej N.A. Menshutkina, 1897: „Po przedstawieniu całego przebiegu zajęć z chemii analitycznej w postaci problemów, których rozwiązanie pozostawia się uczniowi, musimy zaznaczyć, że dla takiego rozwiązania problemów , chemia analityczna da ściśle określoną ścieżkę. Ta pewność (systematyczne rozwiązywanie problemów chemii analitycznej) ma duże znaczenie pedagogiczne, jednocześnie student uczy się stosować właściwości związków do rozwiązywania problemów, wyprowadzać warunki reakcji i łączyć je. Cały ten ciąg procesów umysłowych można wyrazić następująco: chemia analityczna uczy chemicznego myślenia. Osiągnięcie tego ostatniego wydaje się najważniejsze dla praktycznych studiów z zakresu chemii analitycznej.

WYKAZ WYKORZYSTANEJ LITERATURY

1. KM Olshanova, SK. Piskareva, KM Barashkov „Chemia analityczna”, Moskwa, „Chemia”, 1980

2. „Chemia analityczna. Chemiczne metody analizy”, Moskwa, „Chemia”, 1993

3. „Podstawy chemii analitycznej. Księga 1, Moskwa, Szkoła Wyższa, 1999

4. „Podstawy chemii analitycznej. Księga 2, Moskwa, Szkoła Wyższa, 1999

FIZYCZNE METODY ANALIZY

na podstawie pomiaru efektu wywołanego interakcją. z in-cją promieniowania - strumienia kwantów lub cząstek. Promieniowanie odgrywa mniej więcej taką samą rolę jak reagent w chemiczne metody analizy. mierzone fizyczne. efektem jest sygnał. W rezultacie kilka lub wielu pomiary wielkości sygnału i ich ściegu statystycznego. przetwarzanie otrzymuje analit. sygnał. Jest to związane ze stężeniem lub masą oznaczanych składników.

W oparciu o charakter użytego promieniowania F. m. a. można podzielić na trzy grupy: 1) metody wykorzystujące promieniowanie pierwotne pochłonięte przez próbkę; 2) z wykorzystaniem promieniowania pierwotnego rozproszonego przez próbkę; 3) za pomocą promieniowania wtórnego emitowanego przez próbkę. Na przykład, spekrtometria masy należy do trzeciej grupy – promieniowaniem pierwotnym jest tutaj przepływ elektronów, kwantów światła, jonów pierwotnych lub innych cząstek, a promieniowaniem wtórnym jest dec. masy i ładunki.

Z praktycznego punktu widzenia aplikacje częściej stosują inną klasyfikację F. m. a.: 1) spektroskopową. metody analizy - emisja atomowa, absorpcja atomowa, atomowa spektrometria fluorescencyjna itp. (patrz np. analiza absorpcji atomowej, analiza fluorescencji atomowej, spektroskopia w podczerwieni, ultrafiolecie), w tym metoda fluorescencji rentgenowskiej i rentgenowska mikroanaliza spektralna, spektrometria mas, elektronowy rezonans paramagnetyczny oraz magnetyczny rezonans jądrowy, spektrometria elektroniczna; 2) brak fizyki jądrowej. i radiochem. metody - (zob analiza aktywacji), jądrowy rezonans gamma lub spektroskopia mössbauerowska, metoda rozcieńczeń izotopowych", 3) inne metody, np. dyfrakcja rentgenowska (tzw metody dyfrakcyjne), itd.

Zalety fizyczne metody: łatwość przygotowania próbek (w większości przypadków) i jakościowa analiza próbek, większa uniwersalność w porównaniu z chemicznymi. i fiz.-chem. metody (w tym możliwość analizy mieszanin wieloskładnikowych), szeroka dynamika. zasięg (tj. możliwość oznaczania składników głównych, zanieczyszczeń i śladowych), często niskie granice wykrywalności zarówno stężenia (do 10 -8% bez użycia stężenia), jak i masy (10 -10 -10 -20 g) , co pozwala wydawać wyjątkowo małe ilości próbek, a niekiedy przeprowadzać. Wiele F. m. i. umożliwiają wykonywanie zarówno analizy ogólnej, jak i lokalnej oraz warstwa po warstwie z przestrzeni. rozdzielczość do poziomu monatomowego. F. m. a. wygodny do automatyzacji.

Wykorzystanie zdobyczy fizyki w analityce. chemia prowadzi do powstania nowych metod analizy. Tak, w kon. lata 80 pojawiła się spektrometria mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie, mikrosondą jądrową (metoda oparta na detekcji promieniowania rentgenowskiego wzbudzonego przez bombardowanie badanej próbki wiązką przyspieszonych jonów, najczęściej protonów). Poszerzają się pola zastosowań F. MA. przedmioty naturalne i technologia. materiały. Nowy impuls do ich rozwoju nada przejście od rozwoju teoretycznego. podstawy poszczególnych metod do stworzenia ogólnej teorii F. MA. Celem takich badań jest identyfikacja fizyczna. czynniki, które zapewniają wszystkie połączenia w procesie analizy. Znalezienie dokładnego związku analitu. sygnału z zawartością wyznaczonego składnika otwiera drogę do stworzenia „absolutnych” metod analizy, które nie wymagają próbek porównawczych. Stworzenie ogólnej teorii ułatwi porównanie F.m. między sobą właściwy dobór metody rozwiązania konkretnego analitu. zadania, optymalizacja warunków analizy.

Oświetlony.: Danzer K., Tan E., Molch D., Analytics. Przegląd systematyczny, przeł. z niemieckiego, M., 1981; Ewing G., Instrumentalne metody analizy chemicznej, przeł. z angielskiego, M., 1989; Ramendik GI, Shishov VV, "Journal of Analytical Chemistry", 1990, t. 45, nr 2, s. 237-48; Zolotev Yu.A., Chemia analityczna: problemy i osiągnięcia, M., 1992. GI Ramendik.


Encyklopedia chemiczna. - M .: Sowiecka encyklopedia. wyd. IL Knunyants. 1988 .

Zobacz, co „FIZYCZNE METODY ANALIZY” znajduje się w innych słownikach:

    - (a. fizyczne metody analizy; n. physikalische Analyseverfahren; f. procedes physiques de l analyse; oraz. metodos fisicos de analisis) zestaw metod jakości. i ilości. analiza substancji oparta na pomiarze właściwości fizycznych ... ... Encyklopedia geologiczna

    fizyczne metody analizy- fizikiniai analizės metodai statusas T sritis chemija apibrėžtis Metodai, pagrįsti medžiagų fizikinių savybių matavimu. atitikmenys: ang. fizyczne metody analityczne; fizyczne metody analizy. fizyczne metody analizy... Chemijos terminų aiskinamasis žodynas

    - (РМА), metody jakości. i ilości. chemia analiza za pomocą radionuklidów. Te ostatnie mogą być zawarte w oryginale analizowanym w ve (np. naturalne radionuklidy takich pierwiastków jak K, Th, U, itp.), m. wprowadzony na pewnym etapie ... ... Encyklopedia chemiczna

    - (a. chemiczne metody analizy; n. chemische Analyseverfahren; f. procedes chimiques de l analyse; i. metodos quimicos de analisis) zestaw metod jakości. i ilości. analiza substancji, osn. na temat stosowania chemii. reakcje. … … Encyklopedia geologiczna

    Spis treści 1 Metody chemii elektroanalitycznej 2 Wprowadzenie 3 Część teoretyczna ... Wikipedia

    I. Metoda i światopogląd. II. Problemy historiografii przedmarksistowskiej krytyki literackiej. III. Krótki przegląd głównych nurtów przedmarksistowskiej krytyki literackiej. 1. Studium filologiczne pomników słownych. 2. Dogmatyzm estetyczny (Boileau, Gottshed ... Encyklopedia literacka

    Metody matematyczne stosowane w technologii prefabrykatów betonowych- - dzielą się umownie na trzy grupy: grupa A - probabilistyczne metody statystyczne, w tym wykorzystanie ogólnej teorii prawdopodobieństwa, statystyki opisowe, metody doboru próby i testowania hipotez statystycznych, dyspersji i ... ... Encyklopedia terminów, definicji i wyjaśnień materiałów budowlanych

    - (w chemii analitycznej) najważniejsze operacje analityczne, konieczne, ponieważ większość metod analitycznych nie jest wystarczająco selektywna (selektywna), tj. wiele przeszkadza w wykrywaniu i oznaczaniu ilościowym jednego pierwiastka (substancji) ... ... Wikipedia

    TRIZ to teoria innowacyjnego rozwiązywania problemów, założona przez Genrikha Saulovicha Altshullera i jego współpracowników w 1946 roku, a po raz pierwszy opublikowana w 1956 roku, jest technologią kreatywności opartą na idei, że „wynalazcza kreatywność ... ... Wikipedia

    Metody analizy chemicznej fizycznej- zestaw metod fizycznych do jakościowej i ilościowej analizy związków i pierwiastków chemicznych. Polegają one na pomiarze właściwości fizycznych badanych substancji (atomowych, molekularnych, elektrycznych, magnetycznych, optycznych itp.). W… … Słownik wyjaśniający gleboznawstwo

Książki

  • Fizyczne metody badawcze i ich praktyczne zastosowanie w analizie chemicznej. Podręcznik, Ya. N. G. Yaryshev, Yu. N. Miedwiediew, MI Tokarev, AV Burikhina, N. N. Kamkin. Podręcznik przeznaczony jest do wykorzystania w nauce dyscyplin: `Fizyczne metody badań`, `Normalizacja i certyfikacja produktów spożywczych`, `Chemia środowiska`, `Higiena...

Badanie substancji jest dość złożoną i interesującą materią. Rzeczywiście, w czystej postaci prawie nigdy nie występują w naturze. Najczęściej są to mieszaniny o złożonym składzie, w których rozdzielenie składników wymaga pewnych wysiłków, umiejętności i sprzętu.

Po rozdzieleniu równie ważne jest prawidłowe określenie przynależności substancji do określonej klasy, czyli jej zidentyfikowanie. Określ temperaturę wrzenia i topnienia, oblicz masę cząsteczkową, sprawdź radioaktywność i tak dalej, ogólnie zbadaj. W tym celu stosuje się różne metody, w tym fizykochemiczne metody analizy. Są dość różnorodne i wymagają z reguły użycia specjalnego sprzętu. O nich i zostaną omówione dalej.

Fizyczne i chemiczne metody analizy: pojęcie ogólne

Jakie są te metody identyfikacji związków? Są to metody oparte na bezpośredniej zależności wszystkich właściwości fizycznych substancji od jej strukturalnego składu chemicznego. Ponieważ wskaźniki te są ściśle indywidualne dla każdego związku, metody badań fizykochemicznych są niezwykle skuteczne i dają 100% wynik w określaniu składu i innych wskaźników.

Tak więc takie właściwości substancji można przyjąć za podstawę, takie jak:

  • zdolność pochłaniania światła;
  • przewodność cieplna;
  • przewodnictwo elektryczne;
  • temperatura wrzenia;
  • topnienia i inne parametry.

Fizykochemiczne metody badawcze znacznie różnią się od czysto chemicznych metod identyfikacji substancji. W wyniku ich pracy nie zachodzi reakcja, czyli przemiana substancji, zarówno odwracalna, jak i nieodwracalna. Z reguły związki pozostają nienaruszone zarówno pod względem masy, jak i składu.

Cechy tych metod badawczych

Istnieje kilka głównych cech charakterystycznych dla takich metod oznaczania substancji.

  1. Próbka badawcza nie wymaga oczyszczania z zanieczyszczeń przed zabiegiem, ponieważ sprzęt tego nie wymaga.
  2. Fizykochemiczne metody analizy mają wysoki stopień czułości, a także zwiększoną selektywność. Dlatego do analizy potrzebna jest bardzo mała ilość badanej próbki, co czyni te metody bardzo wygodnymi i wydajnymi. Nawet jeśli wymagane jest określenie pierwiastka, który w całkowitej mokrej masie występuje w znikomych ilościach, nie stanowi to przeszkody dla wskazanych metod.
  3. Analiza zajmuje tylko kilka minut, więc kolejną cechą jest krótki czas trwania lub szybkość.
  4. Rozważane metody badawcze nie wymagają stosowania kosztownych wskaźników.

Oczywiste jest, że zalety i cechy są wystarczające, aby fizykochemiczne metody badawcze stały się uniwersalne i poszukiwane w prawie wszystkich badaniach, niezależnie od dziedziny działalności.

Klasyfikacja

Istnieje kilka cech, na podstawie których klasyfikuje się rozważane metody. Podamy jednak najbardziej ogólny system, który łączy i obejmuje wszystkie główne metody badawcze związane bezpośrednio z metodami fizycznymi i chemicznymi.

1. Elektrochemiczne metody badawcze. Dzieli się je na podstawie mierzonego parametru na:

  • potencjometria;
  • woltamperometria;
  • polarografia;
  • oscylometria;
  • konduktometria;
  • elektrograwimetria;
  • kulometria;
  • amperometria;
  • dilkometria;
  • konduktometria wysokich częstotliwości.

2. Widmowy. Włączać:

  • optyczny;
  • Spektroskopia fotoelektronowa rentgenowska;
  • elektromagnetyczny i jądrowy rezonans magnetyczny.

3. Termiczny. podzielony na:

  • termiczny;
  • termograwimetria;
  • kalorymetria;
  • entalpimetria;
  • delatometria.

4. Metody chromatograficzne, którymi są:

  • gaz;
  • osadowy;
  • żel penetrujący;
  • Wymieniać się;
  • płyn.

Fizykochemiczne metody analizy można również podzielić na dwie duże grupy. Pierwsze to te, które skutkują zniszczeniem, czyli całkowitym lub częściowym zniszczeniem substancji lub elementu. Drugi jest nieniszczący, zachowujący integralność badanej próbki.

Praktyczne zastosowanie takich metod

Obszary zastosowania rozważanych metod pracy są dość zróżnicowane, ale wszystkie oczywiście w taki czy inny sposób odnoszą się do nauki lub technologii. Ogólnie można podać kilka podstawowych przykładów, z których stanie się jasne, dlaczego takie metody są potrzebne.

  1. Kontrola nad przebiegiem złożonych procesów technologicznych w produkcji. W takich przypadkach sprzęt jest niezbędny do bezdotykowej kontroli i śledzenia wszystkich ogniw konstrukcyjnych łańcucha roboczego. Te same urządzenia naprawią awarie i usterki oraz sporządzą dokładny raport ilościowy i jakościowy na temat środków naprawczych i zapobiegawczych.
  2. Przeprowadzenie praktycznej pracy chemicznej w celu jakościowego i ilościowego określenia wydajności produktu reakcji.
  3. Badanie próbki substancji w celu ustalenia jej dokładnego składu pierwiastkowego.
  4. Oznaczanie ilości i jakości zanieczyszczeń w całkowitej masie próbki.
  5. Dokładna analiza pośrednich, głównych i pobocznych uczestników reakcji.
  6. Szczegółowy opis budowy materii i jej właściwości.
  7. Odkrywanie nowych pierwiastków i uzyskiwanie danych charakteryzujących ich właściwości.
  8. Praktyczne potwierdzenie danych teoretycznych uzyskanych empirycznie.
  9. Prace analityczne z substancjami o wysokiej czystości stosowanymi w różnych gałęziach techniki.
  10. Miareczkowanie roztworów bez użycia wskaźników, co daje dokładniejszy wynik i ma całkowicie prostą kontrolę, dzięki działaniu urządzenia. Oznacza to, że wpływ czynnika ludzkiego jest zredukowany do zera.
  11. Główne fizykochemiczne metody analizy umożliwiają badanie składu:
  • minerały;
  • minerał;
  • krzemiany;
  • meteoryty i ciała obce;
  • metale i niemetale;
  • stopy;
  • substancje organiczne i nieorganiczne;
  • monokryształy;
  • pierwiastki rzadkie i śladowe.

Obszary zastosowania metod

  • energia atomowa;
  • fizyka;
  • chemia;
  • elektronika radiowa;
  • technologia laserowa;
  • badania kosmiczne i inne.

Klasyfikacja fizykochemicznych metod analizy tylko potwierdza, jak wszechstronne, dokładne i wszechstronne są one do wykorzystania w badaniach.

Metody elektrochemiczne

Podstawą tych metod są reakcje w roztworach wodnych i na elektrodach pod działaniem prądu elektrycznego, czyli innymi słowy elektroliza. W związku z tym rodzajem energii stosowanym w tych metodach analizy jest przepływ elektronów.

Metody te mają własną klasyfikację fizykochemicznych metod analizy. Ta grupa obejmuje następujące gatunki.

  1. Analiza masy elektrycznej. Zgodnie z wynikami elektrolizy z elektrod usuwa się masę substancji, którą następnie waży się i analizuje. Zdobądź więc dane o masie związków. Jedną z odmian takich prac jest metoda elektrolizy wewnętrznej.
  2. Polarografia. Podstawą jest pomiar natężenia prądu. To właśnie ten wskaźnik będzie wprost proporcjonalny do stężenia pożądanych jonów w roztworze. Amperometryczne miareczkowanie roztworów jest odmianą rozważanej metody polarograficznej.
  3. Kulometria opiera się na prawie Faradaya. Mierzy się ilość energii elektrycznej zużytej na proces, z której następnie przechodzą do obliczenia jonów w roztworze.
  4. Potencjometria - oparta na pomiarze potencjałów elektrodowych uczestników procesu.

Wszystkie rozważane procesy są metodami fizykochemicznymi do ilościowej analizy substancji. Za pomocą elektrochemicznych metod badawczych mieszaniny rozdziela się na składniki składowe, określa się ilość miedzi, ołowiu, niklu i innych metali.

Widmowy

Opiera się na procesach promieniowania elektromagnetycznego. Istnieje również klasyfikacja stosowanych metod.

  1. Fotometria płomieniowa. W tym celu badaną substancję rozpyla się w otwarty płomień. Wiele kationów metali nadaje barwę o określonej barwie, więc ich identyfikacja jest możliwa w ten sposób. Zasadniczo są to substancje takie jak: metale alkaliczne i ziem alkalicznych, miedź, gal, tal, ind, mangan, ołów, a nawet fosfor.
  2. Spektroskopia absorpcyjna. Obejmuje dwa rodzaje: spektrofotometrię i kolorymetrię. Podstawą jest określenie widma pochłoniętego przez substancję. Działa zarówno w widzialnej, jak i gorącej (podczerwonej) części promieniowania.
  3. Turbidymetria.
  4. Nefelometria.
  5. Analiza luminescencyjna.
  6. Refraktometria i polarometria.

Oczywiście wszystkie rozważane metody z tej grupy są metodami jakościowej analizy substancji.

Analiza emisji

Powoduje to emisję lub absorpcję fal elektromagnetycznych. Na podstawie tego wskaźnika można ocenić skład jakościowy substancji, czyli jakie konkretne pierwiastki wchodzą w skład próby badawczej.

chromatograficzny

Badania fizykochemiczne są często przeprowadzane w różnych środowiskach. W takim przypadku metody chromatograficzne stają się bardzo wygodne i skuteczne. Dzielą się one na następujące typy.

  1. Ciecz adsorpcyjna. U podstaw leży różna zdolność składników do adsorpcji.
  2. Chromatografia gazowa. Również w oparciu o zdolność adsorpcji, tylko dla gazów i substancji w stanie pary. Znajduje zastosowanie w masowej produkcji związków w podobnych stanach skupienia, gdy produkt wychodzi w postaci mieszaniny, którą należy rozdzielić.
  3. Chromatografia podziałowa.
  4. redoks.
  5. Wymiana jonów.
  6. Papier.
  7. Cienka warstwa.
  8. Osadowy.
  9. Kompleksowanie adsorpcyjne.

Termiczny

Badania fizyczne i chemiczne obejmują również stosowanie metod opartych na cieple tworzenia lub rozpadu substancji. Takie metody mają również swoją własną klasyfikację.

  1. Analiza termiczna.
  2. Termograwimetria.
  3. Kalorymetria.
  4. Entalpometria.
  5. Dylatometria.

Wszystkie te metody pozwalają określić ilość ciepła, właściwości mechaniczne, entalpie substancji. Na podstawie tych wskaźników określa się ilościowo skład związków.

Metody chemii analitycznej

Ta sekcja chemii ma swoją własną charakterystykę, ponieważ głównym zadaniem stojącym przed analitykami jest jakościowe określenie składu substancji, ich identyfikacja i rozliczenie ilościowe. Pod tym względem analityczne metody analizy dzielą się na:

  • chemiczny;
  • biologiczny;
  • fizyczne i chemiczne.

Ponieważ interesują nas te ostatnie, zastanowimy się, które z nich służą do oznaczania substancji.

Główne odmiany metod fizykochemicznych w chemii analitycznej

  1. Spektroskopowe - wszystkie takie same jak te omówione powyżej.
  2. Widmo masowe - oparte na działaniu pola elektrycznego i magnetycznego na wolne rodniki, cząstki lub jony. Asystent laboratoryjny analizy fizykochemicznej zapewnia połączony efekt wskazanych pól sił, a cząstki są rozdzielane na oddzielne strumienie jonowe zgodnie ze stosunkiem ładunku i masy.
  3. metody radioaktywne.
  4. Elektrochemiczny.
  5. Biochemiczne.
  6. Termiczny.

Czego takie metody przetwarzania pozwalają nam dowiedzieć się o substancjach i cząsteczkach? Po pierwsze, skład izotopowy. A także: produkty reakcji, zawartość niektórych cząstek w szczególnie czystych substancjach, masy pożądanych związków i inne rzeczy przydatne naukowcom.

Zatem metody chemii analitycznej są ważnymi sposobami uzyskiwania informacji o jonach, cząstkach, związkach, substancjach i ich analizie.

Główny cel chemii analitycznej- zapewnienie, w zależności od zadania, dokładności, wysokiej czułości, szybkości i (lub) selektywności analizy. Opracowywane są metody umożliwiające analizę mikroobiektów (zob. Analiza mikrochemiczna), prowadzenie analiz lokalnych (w punkcie, na powierzchni itp.), analiz bez niszczenia próbki (zob. analiza nieniszcząca), w pewnej odległości od niej (analiza zdalna), analiza ciągła (np. w strumieniu), a także ustalenie w jakiej postaci związku chemicznego iw jakiej fazie występuje w próbce oznaczany składnik (analiza fazowa). Ważnymi kierunkami rozwoju chemii analitycznej jest automatyzacja analiz, zwłaszcza w sterowaniu procesami technologicznymi oraz matematyzacja, w szczególności powszechne wykorzystanie komputerów.

Struktura. Istnieją trzy główne obszary chemii analitycznej: ogólne podstawy teoretyczne; rozwój metod analizy; chemia analityczna poszczególnych obiektów. W zależności od celu analizy wyróżnia się analizę jakościową oraz analizę ilościową.Pierwsza ma za zadanie wykryć i zidentyfikować składniki analizowanej próbki, druga to określenie ich stężeń lub mas. W zależności od tego, które składniki należy wykryć lub określić, istnieje analiza izotopowa, analiza elementarna, analiza grup strukturalnych (w tym analiza funkcjonalna), analiza molekularna i analiza fazowa. Ze względu na charakter analizowanego obiektu wyróżnia się analizę substancji nieorganicznych i organicznych.

W teorii W podstawach chemii analitycznej znaczące miejsce zajmuje metrologia analizy chemicznej, w tym statystyczne przetwarzanie wyników. Teoria chemii analitycznej obejmuje również doktrynę doboru i przygotowania próbek analitycznych. o konstruowaniu schematu analizy oraz doborze metod, zasad i sposobów automatyzacji analiz, z wykorzystaniem komputerów, a także o podstawach gospodarek narodowych. korzystając z wyników chem. analiza. Cechą chemii analitycznej jest badanie nie ogólnych, ale indywidualnych, specyficznych właściwości i cech obiektów, co zapewnia selektywność wielu. Metody analityczne. Dzięki ścisłym związkom z osiągnięciami fizyki, matematyki, biologii itp. dziedzin techniki (dotyczy to zwłaszcza metod analizy), chemia analityczna została przekształcona w dyscyplinę z pogranicza nauk.

W chemii analitycznej wyróżnia się metody rozdzielania, oznaczania (detekcji) oraz metody hybrydowe, łączące metody dwóch pierwszych grup. Metody oznaczania dzielą się na chemiczne metody analizy (analiza grawimetryczna, miareczkowanie), fizyczne i chemiczne metody analizy (np. elektrochemiczne, fotometryczne, kinetyczne), fizyczne metody analizy (spektralne, nuklearno-fizyczne i inne) oraz metody biologiczne analizy. Czasami metody oznaczania dzielą się na chemiczne, oparte na reakcjach chemicznych, fizyczne, oparte na zjawiskach fizycznych i biologiczne, wykorzystujące reakcję organizmów na zmiany w środowisku.

Chemia analityczna określa ogólne podejście do wyboru sposobów i metod analizy. Opracowywane są metody porównywania metod, warunki ich zamienności i kombinacji, zasady i sposoby automatyzacji analiz. Dla praktycznych wykorzystanie analizy wymaga wypracowania koncepcji jej wyniku jako wskaźnika jakości produktu, doktryna ekspresowej technologii kontroli. procesów, tworząc opłacalne metody. Ogromne znaczenie dla analityków pracujących w różnych sektorach gospodarki narodowej ma ujednolicenie i standaryzacja metod. Opracowywana jest teoria optymalizująca ilość informacji potrzebnych do rozwiązania problemu analitycznego.

Metody analizy. W zależności od masy lub objętości analizowanej próbki metody separacji i oznaczania dzieli się czasem na makro-, mikro- i ultramikro.

Rozdzielanie mieszanin stosuje się zwykle w przypadkach, gdy detekcja bezpośrednia lub metody detekcji nie dają prawidłowego wyniku ze względu na zakłócający wpływ innych składników próbki. Szczególnie ważne jest tzw. stężenie względne – oddzielenie niewielkich ilości oznaczanych składników od znacznie dużych ilości głównych składników próbki. Rozdzielanie mieszanin może opierać się na różnicach w charakterystyce termodynamicznej lub równowagowej składników (stałe jonowymienne, stałe stabilności kompleksów) lub parametrach kinetycznych. Do rozdzielania stosuje się głównie chromatografię, ekstrakcję, wytrącanie, destylację, a także metody elektrochemiczne, takie jak osadzanie elektrolityczne.

Fizyczne i chemiczne metody analizy, opierają się na zależności właściwości fizycznych substancji od jej natury, a sygnałem analitycznym jest wartość właściwości fizycznej, funkcjonalnie związanej ze stężeniem lub masą oznaczanego składnika. Fizykochemiczne metody analizy mogą obejmować przemiany chemiczne analitu, rozpuszczanie próbki, stężenie analizowanego składnika, maskowanie substancji przeszkadzających i inne. W przeciwieństwie do „klasycznych” chemicznych metod analizy, gdzie masa substancji lub jej objętość służy jako sygnał analityczny, fizykochemiczne metody analizy wykorzystują intensywność promieniowania, natężenie prądu, przewodnictwo elektryczne, różnicę potencjałów itp. jako sygnał analityczny.

Ogromne znaczenie praktyczne mają metody oparte na badaniu emisji i absorpcji promieniowania elektromagnetycznego w różnych obszarach widma. Należą do nich spektroskopia (na przykład analiza luminescencyjna, analiza widmowa, nefelometria i turbidymetria i inne). Metody elektrochemiczne wykorzystujące pomiar właściwości elektrycznych substancji należą do ważnych fizykochemicznych metod analizy.

ANALIZA FIZYKOCHEMICZNA, bada związek między kompozycją a St. you makroskopowo. systemy składające się z kilku wejście początkowe (komponenty). Analiza fizykochemiczna charakteryzuje się graficzną reprezentacją tych zależności w postaci diagramu skład-właściwości; stosuje się również tablice danych liczbowych i analitów. dokumentacja. Ponieważ właściwości układu zależą nie tylko od jego składu, ale także od innych czynników określających stan układu - ciśnienia, t-ry, stopnia rozproszenia, sił grawitacyjnych. i elektromagnes. pól, a także czasu obserwacji, to w ogólnej formie mówią o diagramach czynnika równowagi - St., lub o fizyczno-chemicznym. schematy (chemiczne). Na tych schematach wszystkie chem. procesy zachodzące w systemach, gdy c.-l. czynnik równowagi, taki jak tworzenie i rozpad substancji chemicznych. Comm., pojawianie się i znikanie stałych i (lub) płynnych roztworów itp. Wyraża się jako geom. zmiany w zespole linii, powierzchni i punktów, które tworzą diagram. Dlatego analiza geometrii diagramów umożliwia wyciągnięcie wniosków na temat odpowiadających im procesów w systemie.

Dwa podstawowe zasady analizy fizykochemicznej sformułował N.S. Kurnakow. Zgodnie z zasadą zgodności każdy zestaw faz, które są w równowadze w danym układzie zgodnie z regułą faz, odpowiada określonemu geomowi na diagramie. obraz. Opierając się na tej zasadzie, N.S. Kurnakow zdefiniował analizę fizykochemiczną jako geom. metoda badań chemicznych. transformacje.

Drugi główny zasada analizy fizykochemicznej, tzw. zasady ciągłości sformułowano, co następuje. sposób: przy ciągłej zmianie parametrów określających stan układu, w sposób ciągły zmieniają się właściwości jego poszczególnych faz. Systemy St.-va jako całość również zmieniają się w sposób ciągły, ale pod warunkiem, że nie pojawiają się nowe fazy, a stare nie znikają; jeśli zmienia się liczba faz, zmieniają się również właściwości systemu iz reguły gwałtownie.

Trzecią zasadę analizy fizykochemicznej zaproponował Ya.G. Goroszczenko. Twierdzi, że każdy zestaw komponentów, niezależnie od ich ilości i stanu fizycznego. sv-in, może tworzyć system (zasada kompatybilności). Wynika z tego, że schemat dowolnego systemu zawiera wszystkie elementy poszczególnych systemów (podsystemów), z których się składa. W systemie ogólnym elementy translacji systemów prywatnych są łączone z geo. zdjęcia do chemii diagram, powstający jako zobrazowanie procesów zachodzących przy udziale wszystkich elementów składowych całego systemu.

Jeden z głównych Jednym z kierunków teorii analizy fizykochemicznej jest badanie topologii chemicznej. diagramy. Zaletą analizy fizykochemicznej jako metody badawczej jest to, że nie wymaga izolacji produktu chemicznego. interakcja składników z mieszaniny reakcyjnej, w wyniku której metoda pozwala na eksplorację substancji chemicznej. przemiany w roztworach, stopach (zwłaszcza metalicznych), szkłach itp. obiektach, których badanie metodą klasyczną jest praktycznie niemożliwe. preparatywno-syntetyczny. metody. Analiza fizyczna i chemiczna była szeroko stosowana w badaniu tworzenia się kompleksów w roztworach w celu określenia składu i określenia stabilności związku chemicznego. znajomości. Skład harmonogramu - sv-in ma zwykle jedno ekstremum, z reguły maksimum. W prostych przypadkach maksimum odpowiada stosunkowi molowemu składników układu, reprezentującemu stechiometrię złożonego związku. W ogólnym przypadku ekstrema na krzywych (lub powierzchniach) St.-in, jak również punkty przegięcia nie odpowiadają składowi związków chemicznych powstających w układzie. Comm., ale w granicach, gdy stopień dysocjacji chemicznej. połączenie jest równa zeru, ciągła krzywa zależności St-va od składu rozpada się na dwie gałęzie przecinające się w jednym punkcie, którego odcięta odpowiada składowi substancji chemicznej. znajomości.

Diagramy składu - sv-in są podstawą analitu. metody (kolorymetria, potencjometria itp.). Do użytku - l. Święta wyspa w analycie. celów pożądane jest, aby istniała addytywna zależność wartości tej właściwości od składu. Dlatego dużą wagę przywiązuje się do racjonalnego wyboru właściwości (w szczególności bezpośredniego lub odwrotnego, na przykład przewodnictwa elektrycznego lub oporu elektrycznego), a także wyboru metody wyrażania stężenia składników układu (masamolowe, objętościowe, ułamki równoważne lub procenty). W nowoczesnym W analizie fizykochemicznej liczba użytych St. w układzie wynosi wiele dziesiątek. Zasadniczo możesz użyć dowolnego sv-in, to-swarm m. b. mierzone lub obliczane. Na przykład przy rozwiązywaniu zadań teoretycznych kwestie, w szczególności w wyprowadzaniu rozkładu. rodzaje diagramów, użyj k.-l. termodynamiczny potencjał, to-ry nie m. b. mierzone bezpośrednio. Wybierając St. Islands należy wziąć pod uwagę zarówno możliwą dokładność określenia jego wartości, jak i jego wrażliwość na to, co dzieje się w układzie chemicznym. transformacje. Na przykład gęstość v-va m. b. określa się z dużą dokładnością, ale jest niewrażliwy na powstawanie związków chemicznych. Comm., Podczas gdy twardość jest wrażliwa na chemikalia. interakcja w systemie, ale dokładność jego wyznaczania jest niska. Analiza fizyko-chemiczna charakteryzuje się równoległym badaniem i porównywaniem wyników oznaczania kilku. Św., np. przewodnictwo elektryczne, twardość.

Wśród chemii. diagramy, szczególne miejsce zajmują diagramy topnienia (topliwości), diagramy p, diagramy prężności pary, to-żyto są wariantami diagramu stanu. Na takich diagramach dowolny punkt, niezależnie od tego, czy znajduje się na c.-l. linie lub linie diagramu, czy nie, opisuje stan systemu. Diagram stanu jest podstawą diagramu dowolnej właściwości, ponieważ wartość każdej z właściwości w systemie ogólnie zależy od składu, od t-ry i od ciśnienia, tj. od wszystkich czynników równowagi, których stosunek daje diagram stanu. Coraz częściej bada się i wykorzystuje w praktyce diagramy pokazujące zależność stanu układu jednocześnie od dwóch najważniejszych czynników równowagi – ciśnienia i t-ry. Diagramy te nazywane są diagramami p-T-x (x to ułamek molowy składnika). Nawet w przypadku układu binarnego konstrukcja diagramu p-T-x wymaga użycia przestrzeni, układu współrzędnych, dlatego diagram składu sv dla układów binarnych i bardziej złożonych jest budowany i badany z reguły przy stałym ciśnieniu, t-re itp. wew. czynniki. Złożoność budowy chemii. diagramów wymagało opracowania odpowiednich metod graficznych. Obrazy.

F analiza fizyko-chemiczna przyczyniła się do rozwiązania wielu. teoretyczny problemy chemii, w szczególności tworzenie teorii budowy związków chemicznych. połączenie zmienny skład (patrz Nonstechiometria). Analiza fizyko-chemiczna jest podstawą do tworzenia nowych i modyfikacji znanych materiałów – stopów, półprzewodników, szkieł, ceramiki itp. na przykład za pomocą dopingu. O analizie fizykochemicznej i fiz.-chem. wiele technologii opiera się na diagramach. procesów związanych w szczególności z krystalizacją, rektyfikacją, ekstrakcją itp., czyli z rozdziałem faz. Diagramy takie wskazują w szczególności warunki wydzielania związku, hodowania monokryształów. T. zadzwonił metoda stężeń szczątkowych pozwala na zbadanie rejonu depozycji chemicznej. połączenie w wyniku interakcji w r-ra. Zgodnie z tą metodą skład faz stałych - produktów okręgu - określa się na podstawie różnicy między zawartością reagujących składników w serii mieszanin początkowych iw odpowiadającej im równowadze p-pas na końcu oddziaływania. Jednocześnie konstruuje się wykres zależności równowagowych stężeń reagujących składników w roztworze od ich stosunku w mieszaninach wyjściowych. Równolegle zwykle zmieniają pH, przewodność elektryczną roztworów, pochłanianie światła przez zawiesinę itp. Wyspy Św.

W klasyce Analizę fizykochemiczną układu badano tylko w stanie równowagi. Zbliżanie się do równowagi często zajmuje dużo czasu lub jest na ogół trudne do osiągnięcia, dlatego ze względów praktycznych. za pomocą tej metody konieczne jest badanie układów znajdujących się w stanie nierównowagi, w szczególności w procesie dochodzenia do równowagi. Ściśle mówiąc, systemy uważane są za nierównowagowe, w których zaangażowane są metastaoilowe modyfikacje in-in, zdolne do istnienia przez dowolnie długi czas. Technika stosowanie materiałów w stanie nierównowagi, np. szklisty metal. stopów, materiałów kompozytowych, półprzewodników szklistych, doprowadziła do konieczności zbadania diagramów skład-skład dla układów oczywiście nierównowagowych.

Analiza fizyko-chemiczna okazała się owocna w badaniu i syntezie nowych Comm. w wyniku nieodwracalnych p-cji w układach nierównowagowych. Badanie układów w procesie przechodzenia do stanu równowagi pozwala stwierdzić istnienie nie tylko końcowych produktów p-tionu, ale także produktów pośrednich. in-in, jak również wynikające z tego niestabilne in-in. Kinetyczny czynnik, tj. tempo transformacji (tempo zbliżania się do równowagi), jest obecnie traktowane na równi z innymi kryteriami i innymi świętymi. Na Wyspach Świętych na układ znaczący wpływ ma jego dyspersja - mol.-rozproszona dystrybucja składników (stan submikroskopowy), stan rozpuszczenia koloidalnego itp., aż do monokryształu. stany. Diagramy skład - struktura - stopień rozproszenia - sv-in określają cechy współczesnego. studia z zakresu analizy fizykochemicznej.

Rozwój komputerów doprowadził do tego, że rola analitu w analizie fizykochemicznej znacznie wzrosła. formy wyrażania zależności św. w systemie od jego składu. Ułatwia to przechowywanie informacji (nowoczesne systemy komputerowe pozwalają na gromadzenie i przechowywanie materiału odniesienia na schematach chemicznych oraz w formie graficznej), aw szczególności mat. przetwarzanie wyników, które wcześniej było używane w main. tylko w badaniu tworzenia kompleksów w roztworach. Do pewnego stopnia korzystanie z nowoczesnych kalkuluje, technika pozwala przezwyciężyć ograniczenia analizy fizykochemicznej, która polega na tym, że ustala, który chem. w systemie zachodzą przemiany, ale nie odpowiada na pytania związane z przyczyną i mechanizmem tych przemian. Metody obliczeniowe pozwalają wyodrębnić dodatkowe. informacja z chemii schematy np. określić stopień dysocjacji substancji chemicznej. połączenie w stopie na podstawie analizy krzywizny linii likwidusu dla układów podwójnych lub zmiany energii swobodnej układu podczas wymiany soli na podstawie kształtu izoterm likwidusu dla układów trójskładnikowych odwrotnych. Przyciąganie różnic. teorie ciał stałych, modele cieczy i stanów mieszanin gazowych wraz z uogólnieniem eksperymentów. danych, pozwala uzyskać fizyczne. diagramy (lub ich elementy) za pomocą obliczeń.

Esej historyczny. Główny pomysł analizy fizykochemicznej został wysunięty przez M.V. Łomonosow (1752), pierwsze próby ustanowienia edukacji w systemie chemicznym. Comm., oparty na zależności jego św. od składu, należy do początku. 19 wiek wszystkie r. 19 wiek prace P.P. Anosow (1831), G.K. Sorby (1864), D.K. Czernow (1869) położył podwaliny pod metalurgię; DI. Mendelejew jako pierwszy przeprowadził geom. analiza składu diagramów - St. na przykładzie badania hydratów kwasu siarkowego. Prace V.F. Aleksiejew o wzajemnej rozpuszczalności cieczy, D.P. Konovalova - o elastyczności pary rozwiązań (patrz prawa Konovalova), I.F. Schroeder - od zależności rozpuszczalności od temperatury (patrz Pasmiczność). Na przełomie XIX i XX wieku. W związku z potrzebami techniki rozpoczął się szybki rozwój analizy fizykochemicznej (A. Le Chatelier, J. van't Hoff, F. Osmond, W. Roberts-Austen, J. Van Laar i inni). Podstawowa teoria i eksperymentuj. dzieła współczesne analiza fizyczna i chemiczna należą do N.S. Kurnakow. Połączyli badanie stopów i roztworów jednorodnych w jednym kierunku i zaproponowali termin „analiza fizyko-chemiczna” (1913). Badania formacji złożonej w roztworach z pracami I.I. Ostromyslensky (1911), P. Job (1928) oraz rozwój metod określania składu chemicznego. połączenie i stałe r o Shchenko Ya.G., Fizyko-chemiczna analiza systemów jednorodnych i heterogenicznych, K., 1978; Chernogorenko V.B., Pryadko L.F., "Journal of inorg. Chemical", 1982, t. 27, nr 6, s. 1527-30; Glazov VM, "Izv. AN SSSR. Ser. materiały nieorganiczne", 1984, t. 20, nr 6, s. 925-36; Fedorov PI, Fedorov PP, Dr about D.V., Analiza fizyczna i chemiczna bezwodnych układów soli, M., 1987. PI. Fiodorow.

Więcej